Лабораторна робота №6

Визначення активної реакції (pH) води методом прямої потенціометрії

Мета роботи: визначити pH води на іономірі И-130.

Завдання:

1 Приготувати буферні розчини.

2 Визначити pH розчину на іономірі И-130.

6.1. Лабораторне приладдя, реактиви, матеріали

Іономір И-130; електрод порівняння (хлор-срібний); індикаторний електрод (скляний); розчини стандартних титрів для рН-метрії: калій кислий (KC₄H₅O₄)–pH 3.5; дигідрофосфат калію (КН₂PO₄) та гідрофосфат натрію (Na₂HPO₄ )–pH 6.8; стакани місткістю 50-100 мл.

6.2. Теоретичні відомості

Водневий показник води виражається величиною рН, що являє собою десятковий логарифм концентрації іонів водню, взятий із оберненим знаком; рН визначають в межах від 1 до 14. Даний показник є індикатором забруднення відкритих водойм кислими або лужними стічними водами. У практиці моніторингових досліджень поширений потенціометричний метод визначення рН.

Потенціометричний метод (пряма потенціометрія) визначення рН води відрізняється великою чутливістю (до 0,02), дозволяє проводити дослідження практично у будь-якій воді незалежно від її забарвлення, мутності, сольового складу.

Потенціометричний метод належить до електрохімічних методів визначення якісних і кількісних показників природних і стічних вод. Електрохімічні методи ґрунтуються на використанні електрохімічних перетворювачів (ЕХП). ЕХП являє собою посудину (комірку) заповнену досліджуваним розчином. В комірці розміщена система з двох електродів, які включені у вимірювальний ланцюг. Як елемент вимірювального ланцюга ЕХП, може характеризуватися різними електричними параметрами, зокрема електрорушійною силою (ЕРС), опором, ємністю, тощо. Значення цих параметрів залежать від складу, концентрації і температури, від природи електродів, характеру хімічних перетворень в комірці та інших факторів.

Електрохімічні методи можна класифікувати таким чином:

- прямі, в яких концентрацію досліджуваної речовини вимірюють безпосередньо за показниками приладу;

- непрямі, в яких точку еквівалентності фіксують за допомогою електрохімічних вимірювань.

Відповідно до цієї класифікації розрізняють пряму потенціометрію (іонометрію) і потенціометричне титрування.

Потенціометричні методи ґрунтуються на використанні залежності ЕРС розчину електроліту від концентрації (або активності) досліджуваної речовини в розчині, що аналізується. Потенціометрія – електрохімічний метод аналізу, який дозволяє за величиною різниці потенціалів електродів, що занурені в досліджуваний розчин,встановити концентрацію розчиненої речовини.

Потенціометрична комірка містить два електроди, потенціал одного з них залежить від концентрації досліджуваних іонів — це індикаторний електрод, другий електрод є електродом порівняння, відносно якого вимірюється потенціал індикаторного електроду.

В екологічній лабораторії кафедри інженерної екології потенціометричні методи реалізуються за допомогою іономірів И-130.

В іонометрії спочатку по стандартному буферному розчину будують калібрувальний графік або відповідно калібрують вимірювальний прилад (іономір И-130). Потім за ЕРС потенціометричної комірки знаходять концентрацію іонів, аналізованого розчину.

Буферними розчинами називають розчини, що проявляють буферну дію. Властивості деяких розчинів зберігати постійну концентрацію катіонів при розбавленні, а також при додаванні до них певної кількості сильних кислот або лугів називають буферною дією. Буферні розчини являють собою суміші розчину кислоти з її сіллю або слабкого гідроксиду і його солі.

Наприклад, амонійний буфер – розчин гідрату аміаку і хлориду амонію:

(рН 9.2) (6.1)

Ацетатний буфер-розчин оцтової кислоти і ацетату натрію:

СН₃СООН + СН₃СООNа (рН 4.7) (6.2)

Дія буферних розчинів полягає в тому, що іони або молекули буфера зв’язують іони або введених в них кислот або лугів з утворенням слабких електролітів.

6.3. Послідовність виконання роботи

6.3.1. Ознайомитися з лабораторним устаткуванням, реактивами і матеріалами та теоретичними положеннями.

6.3.2. Перед вимірюванням електроди (хлор-срібний та спеціальний скляний) ретельно промити дистильованою водою та висушити фільтрованим папером. Вимірювальні електроди підключити до гнізда ‘’Изм” перетворювача, а допоміжний електрод—до гнізда “ВСП”.

6.3.3. Перетворювач підключити до електричної мережі і прогріти протягом 30 хв. Залежно від виду температурної компенсації (ручна чи автоматична) перемикач роду термокомпенсації встановити на передній панелі у відповідне положення. Перемикач роду робіт встановити в положення “pН”.

6.3.4. Приготувати контрольні розчини калію кислого (рН 3.5), дигідрофосфату калію кислотного та гідрофосфату натрію Na₂HPO₄ (pH 6.8). За контрольні розчини застосовують стандартні буферні розчини, що виготовляються з стандарт – титрів. Приготування контрольних розчинів для настроювання іономіра виконувати у відповідності до вказівок в паспортах на відповідні електроди.

6.3.5. Занурити електродну систему в перший контрольний розчин(калію кислого ).

6.3.6. Визначити температуру розчину і встановити її значення засобами настройки “t раств,⁰С”.

6.3.7. Після встановлення відліку на цифровому табло (1) натиснути кнопку індикації координати рХ_и (10) та,орієнтуючись за відліком на цифровому табло,органами настройки рХ_и, перемикачем 3-грубо та шліцем 9-плавно,встановити значення рХ першого контрольного розчину(рис.6.1).

6.3.8. Відтиснути кнопку індикації координати рХ_и (10).

6.3.9. Кнопкою полярності Eu(12) встановити полярність,що відповідає полярності координати Eu електродної системи, яка застосовується.

6.3.10. Органами настройки Eu – перемикачем установки координати Eu (4) та ручкою встановлення координати Eu (11)- плавно, орієнтуючись за відліком цифрового табло, встановити значення рХ першого контрольного розчину при даній температурі.

6.3.11. Видалити пробу з першим контрольним розчином, промити електроди дистильованою водою, видалити залишки води фільтрувальним папером.

6.3.12. Занурити електродну систему в другий контрольний розчин(розчин дигідрофосфату калію КН₄РО₄ та гідрофосфату натрію Na₂HPO₄ —pH 6.8).

6.3.13. Органами настройки крутизни S , перемикачем установки крутизни S (2)-грубо та шліцем змінного резистора встановлення крутизни S (8)-плавно, встановити на електронному табло значення рХ другого контрольного розчину.

Рис. 6.1. Іономір И-130

1-цифрове табло з світлофільтром; 2-перемикач установки крутизни S%; 3-перемикач установки координати рХ_и; 4-перемикач установки координати Еи; 5-перемикач ручної термокомплексації; 6-кнопка вмикання приладу; 7-перемикач роду робіт; 8-шліц змінного резистору встановлення крутизни S%; 9-шліц змінного резистору встановлення координати рХи; 10-кнопка індикації рХи; 11-ручка встановлення координати Еи; 12-кнопка полярності Еи; 13-перемикач виду температурної компенсації; 14-кнопка встановлення температури +100⁰С.

6.3.14. Після настройки на другий контрольний розчин провести перевірку настройки на перший контрольний розчин. В разі неспівпадіння значень рХ повторюють весь процес настройки.

6.3.15. Промити електродну систему і занурити її в досліджуваний розчин.

6.3.16. Після встановлення значення на цифровому табло зняти відлік.

6.3.17. Провести заміри води різних джерел водопостачання. Результати замірів занести в табл.6.1.

6.3.18. Після закінчення дослідження вимкнути іономір з електричної мережі. Електроди обережно промити та залишити зануреними у дистильованій воді.

Таблиця 6.1. Результати замірів рН різних джерел водопостачання

6.3.19. Зробити висновки про переваги використання даного методу для визначення рН стічних вод промислових підприємств.

Контрольні питання.

1. Для чого потрібно визначати рН води?

2. У чому полягає суть прямої потенціометрії?

3. Назвіть основні вузли іономіра И-130.

4. Як готують контрольні (буферні) розчини?

5. Порядок роботи з іономіром И-130 при визначенні рН досліджуваної проби води.

Література [3,9,10,12]

Дата добавления: 2017-02-01; Просмотров: 60; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!