Лабораторна робота №4

Визначення концентрації Купруму і швидкості зміни оптичної густини розчину на спектрофотометрі СФ-46

Мета роботи: визначення концентрації Купруму в розчині і швидкості зміни його оптичної густини на спектрофотометрі СФ-46.

Завдання:

1. Визначити оптичні густини розчинів солі Купруму (CuSO₄ ∙ 5H₂O) з відомими концентраціями на СФ-46 і побудувати градуювальний графік залежності оптичної густини D від концентрації Купрума в розчині С.

2. Визначити концентрацію Купруму у розчині.

3. Визначити швидкість зміни оптичної густини розчину.

4.1. Лабораторне приладдя, реактиви, матеріали

Спектрофотометр СФ-46; кювети для СФ-46; вода дистильована; аналітичні ваги ВЛР-200; колби місткістю 25 мл; піпетки мірні місткістю 1, 2, 5, 10, 25 і 50 см³; сіль купруму (CuSO₄ ∙ 5H₂O); 5%-ний розчин аміаку (гідроксиду амонію).

4.2. Теоретичні відомості

Під спектрофотометрією взагалі розуміють метод оптичного молекулярного абсорбційного аналізу. Спектрофотометричний метод, будучи абсорбційним, оснований на вимірюванні поглинання світла, якщо сказати точніше, то він ґрунтується на вибірковому поглинанні оптичного випромінювання компонентами досліджуваної речовини.

Однією з задач спектрофотометричного методу є кількісне визначення величин, які характеризують поглинання даною речовиною монохроматичного випромінювання хвиль різних довжин. Усі величини можуть бути використані як для кількісної характеристики речовин, так і для кількісного визначення в розчині чи суміші з іншими речовинами.

Об’єктом спектрофотометричних вимірів, як правило, є розчини. Для виміру розчин поміщають в кювету-посудину з плоскими паралельними прозорими гранями.

Поглинання світла частіше всього вимірюють непрямим шляхом порівняння інтенсивностей світла зовнішнього джерела, що падає на зразок і проходить крізь нього.

Спектрофотометричний метод реалізується за допомогою спектрофотометрів.

Спектрофотометри – фотоелектричні фотометри, в яких застосовують для вимірювання поглинання або пропускання монохроматичне світло. У спектрофотометрах за допомогою монохроматора виділяють вузький промінь світла шириною до 2-3нм. Завдяки цьому чутливість фотометричного визначення речовин за допомогою спектрофотометрів збільшується. Ефективно використовується спектрофотометричний метод для визначення концентрації досліджуваної речовини в розчині і швидкості зміни його оптичної густини.

4.3. Послідовність виконання роботи

4.3.1. Ознайомитися з лабораторним устаткуванням, реактивами і матеріалами та теоретичними положеннями.

4.3.2. Визначення концентрації Купруму в розчині, на спектрофотометрі можливо при лінійній залежності оптичної густини D досліджуваного розчину від концентрації С Купруму.

Концентрація Купруму в розчині розраховується за формулою

C=(D-A)/B, (4.1)

де А, В - коефіцієнти, що визначаються за градуювальним графіком.

4.3.3. Для побудови градуювального графіку приготувати вісім розчинів солі купруму (CuSO₄ ∙ 5H₂O) з відомими концентраціями, що охоплюють область можливих змін концентрації цієї речовини в досліджуваному розчині (див. лаб. роботу №3).

4.3.4. Визначити оптичні густини всіх розчинів і побудувати градуювальний графік, відкладаючи на осіабсцис відомі концентрації, а на осі ординат - відповідні значення оптичної густини (рис.4.1.).

4.3.5. За градуювальною кривою визначити коефіцієнти А та В.

А=D₀ - значення оптичної густини при С=0, тобто при перетині градуювального графіка з віссю оптичної густини D.

B=tgα=(D_i-A)/C_i, (4.2)

де α - кут між градуювальною прямою та віссю концентрацій С; (С_і, D_і) - поточна точка градуювального графіку (рис. 4.1).

Для запобігання втрати інформації (оскільки на табло висвічуються лише чотири значущих цифри) значення константи В повинно знаходитись в діапазоні від 0,001 до 1,0, у зв'язку з чим в пам'ять мікропроцесорної системи (МПС) необхідно вводити замість константи В величину

В'=В∙К, (4.3)

де К - масштабний коефіцієнт.

Значення К для різних величин В наведені в табл. 4.1. При цьому замість істинного значення С на фотометричному табло буде висвічуватись значення

С' = С/К, (4.4)

і необхідно проводити обчислення:

С = С' ∙ К, (4.5)

Рис. 4.1. Градуювальний графік

Таблиця 4.1. Масштабні коефіцієнти

4.3.6. Вимірювання виконати в наступному порядку.

4.3.6.1. Встановити рукоятку 15 переключення шторки в положення ЗАКР (рис.4.2).

4.3.6.2. Встановити у вимірювальну камеру кювету з досліджуваним розчином та кювету з розчинником.

4.3.6.3. Обертаючи рукоятку зміни довжини хвилі 10, встановити необхідну довжину хвилі.

4.3.6.4. За допомогою рукоятки 13 та важеля 11 встановити фотоелемент та джерело випромінювання, що відповідають даному спектральному діапазону.

4.3.6.5. Натискаючи клавішу Ш(0), встановити рукояткою 16 на фотометричному табло числове значення нульового струму в діапазоні від 0,05 до 0,1.

4.3.6.6. Натискаючи клавішу Ш(0), переконатися, що наступний відлік відрізняється від попереднього не більше, ніж на 0,001.

4.3.6.7. Ввести значення констант А та В в пам'ять МПС. При не введених з клавіатури константах А та В МПС приймає значення констант рівними А=0, В=1. Введені з клавіатури значення констант запам'ятовуються до натискання клавіші ПУСК або до введення нових констант. Щоб ввести значення А, натиснути клавішу С, при цьому на табло з'явиться індекс С та висвітиться число 0,000. Натиснути клавішу СБР та набрати з клавіатури потрібне значення константи А, після чого натискають клавішу УТВ.

4.3.6.8. Для введення константи В натиснути клавішу Ь, при цьому на табло з'явиться індекс Ь та висвітиться число 1,000. Натиснути клавішу СБР та ввести з клавіатури потрібне значення константи В. Натиснути клавішу УТВ.

4.3.6.9. Встановити на шляху світлового потоку кювету з розчинником.

4.3.6.10. Встановити рукоятку переключення шторки в положення ОТКР.

4.3.6.11. Натискаючи клавішу К(1), встановити рукоятку 7 на фотометричному табло числове значення в діапазоні від 0,5 до 5,0.

4.3.6.12. Ввести в світловий потік кювету з розчином невідомої концентрації солі купруму (CuSO₄ ∙ 5H₂O).

4.3.6.13. Натиснути клавішу С(4).

4.3.6.14. Зняти відлік з фотометричного табло.

Рис. 4.2. Зовнішній вигляд спектрофотометра СФ-46

1 - монохроматор; 2 - МПС; 3 - вимірювальна камера; 4 - камера з фотоприймачами; 5 - освітлювач; 6 - відліковий пристрій;
7 - перемикач щілини; 8 - основа; 9 - додаткова основа;
10 - рукоятка зміни довжини хвилі; 11 - важіль освітлювача;
12 - рукоятка каретки зразків; 13 - рукоятка фотоелементів;
14 - кнопка СЕТЬ; 15 - рукоятка шторки; 16 - рукоятка нульового струму

Визначити швидкість зміни оптичної густини розчину в такій послідовності:

4.3.7. Встановити рукоятку шторки 15 в положення ЗАКР.

4.3.8. Встановити кювету з досліджуваним розчином та кювету з розчинником у кюветотримач.

4.3.9. Встановити кюветотримач у вимірювальну камеру.

4.3.10. Натиснути клавішу Ш(0), рукояткою НУЛЬ встановити на фотометричному табло відлік в межах 0,05-0,1. Переконатися, що наступне значення відрізняється від попереднього не більше ніж на 0,001.

4.3.11. Ввести в пам'ять МПС константи А та В (див. пункт 4.3.6.7).

4.3.12. Ввести в світловий потік кювету з розчинником.

4.3.13. Встановити рукоятку шторки 15 в положення ОТКР.

4.3.14.Виконати послідовність операцій, що наведені у п.4.3.6.11.

4.3.15. Ввести в світловий потік робочу кювету.

4.3.16. Натиснути клавішу А(3), при цьому на фотометричному табло з'явиться індекс _┘ та висвітиться число 1,000, що відповідає інтервалу часу між вимірюваннями, рівному 10 с. Якщо цей інтервал часу необхідно змінити, натисніть клавішу СБР.

4.3.17. Задати потрібний інтервал часу між вимірюваннями, натиснувши одну з клавіш 1-9, що відповідають часу між вимірюваннями від 10 до 90 с.

4.3.18. Натиснути клавішу УТВ, після чого на фотометричному табло ліворуч висвітиться індекс 3, світіння в інших розрядах відсутнє. Після появи на фотометричному табло числового значення знімають відлік.

Можливе проведення вимірювань у циклічному режимі, при цьому кожне наступне значення буде характеризувати зміну густини за заданий проміжок часу відносно попереднього значення.

4.3.19. Розрахунок швидкості зміни оптичної густини здійснити за формулою

δ = ((D₂-D₁)/∆t∙60-A)/B, (4.6)

де δ - зміна оптичної густини за 1 хв.;

D₁, D₂ - значення оптичної густини на початку та в кінці введеного часового інтервалу ∆t. Часовий інтервал, що задається оператором в секундах, переводиться мікропроцесором у хвилини.

4.3.20. Зробити висновки по лабораторній роботі і видати необхідні рекомендації для можливості використання спектрофотометричного методу в дослідницьких роботах.

Контрольні питання

1. Які відмінності спектрофотометрії від фотоколориметрії?

2. Назвіть основні вузли спектрофотометра СФ-46.

3. Назвіть послідовність операцій при визначенні оптичної густини розчину за допомогою спектрофотометра СФ-46.

4. Як будується градуювальний графік за допомогою спектрофотометра СФ-46?

5. Як визначається швидкість зміни оптичної густини розчину?

Література [3,8,9]

Дата добавления: 2017-02-01; Просмотров: 86; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!