Экспериментальная часть

Подготовка воды

Вода, применяемая в химической промышленности, требует не только отстаивания, фильтрации и обеззараживания, но и очистки от содержащихся в ней в растворённом виде солей. Процесс очистки осуществляют физическими и химическими методами. Химические методы включают избавление от временной жёсткости фосфатным, карбонатным или известковым методами, а также очисткой с помощью катионитов или анионитов.

Оборудование и реактивы:

1. Проба воды – 1000 мл 2. Колба коническая – 250 мл 3. Баня водяная 4. Колба мерная – 200 мл 5. Колба мерная – 100 мл 6 Катионообменник с катионитом 7. Колба круглодонная – 200 мл 8. Раствор азотнокислого серебра 9. Раствор трилона Б 10.Раствор соляной кислоты – 0,1 N 11.Раствор хлорида аммония – 10 % 12.Раствор серной кислоты, конц. 13.Раствор аммиака – 25 % 14.Раствор перманганата калия – 0,1 N 15.Раствор гидроксида кальция, насыщенный. 16.Раствор гидроксида натрия – 0,1 N 17.Эриохром черный Т 18.Лакмус 19.Метиловый оранжевый 20.Фенолфталеин.

Катионообменник представляет собой стеклянную трубку диаметром 50-80 мм, длиной 40-50 см. В нижней части трубка заканчивается краном. Катионообменник заполнен катионитом. Высота заполнения катионитом составляет 30-40 см. Для регенерации катионита его промывают 6-8% раствором хлорида натрия в течение 25-30 минут. После регенерации катионит отмывают от избытка хлорида натрия (проба азотнокислым серебром). После отмывки катионита, через катионообменник пропускают 250-300 мл очищаемой воды.

Комплексонометрический метод определения общей жесткости основан на том, что ионы кальция и магния связываются трилоном Б в комплексные соединения. Формула трилона Б (Н₂ЭДТА^2-):

NаООС - Н₂С СН₂ - СООNа

N – СН₂ – СН₂ – N

НООС - Н₂С СН₂ - СООН

При этом протекает реакция:

Ме²⁺ + Н₂ЭДТА^2- = МеЭДТА^2- + 2Н⁺,

где: Ме²⁺ = Са²⁺ или Мg²⁺

Так как ионы Са²⁺ и Мg²⁺ образуют с трилоном Б малостойкие комплексы, то титрование их ведут в щелочной среде, применяя для этого буферную смесь гидроксида аммония с хлоридом аммония.

Ход определения. К 100 мл исследуемой воды, отмеренной пипеткой в коническую колбу на 250 мл, приливают 5 мл аммиачного буферного раствора (NH ₄OH+NH₄Cl) и 2-3 крупинки индикатора эриохрома черного Т (ЭХЧ-Т), который с ионами Са²⁺ и Мg²⁺ образуют комплексы красно-малинового цвета.

Этот раствор медленно титруют 0,05 N раствором трилона Б до изменения окраски на серовато-серую. Это свидетельствует о том, что все ионы Са²⁺ и Мg²⁺ связаны с трилоном Б.

Общую жесткость раствора (Ж_об) рассчитывают по формуле:

V₁ ∙ N ∙ 1000

Ж_об ═ ------------------------- мг-экв/л,

V

где: V₁ - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемой воды, мл; N - нормальность раствора трилона Б; V - объем исследуемой воды, мл.Для определения кальция и магния в воде гравиметрическим и объёмным методами ион кальция осаждают в виде оксалата кальция:

Са²⁺ + С₂О₄^2- = СаС₂О₄

Щавелевую кислоту выделяют по реакции:

СаС₂О₄ + Н₂SО₄ = СаSО₄ + Н₂С₂О₄

Выделившуюся кислоту титруют перманганатом калия:

5Н₂С₂О₄ +2КМnО₄ + 3Н₂SО₄ = К₂SО₄ + 2МnSО₄ + 10СО₂ + 8Н₂О

Для этого к 100 мл анализируемой воды добавляют соляную кислоту до кислой реакции по лакмусу. Раствор нагревают до кипения и добавляют 10 мл 10% раствора хлорида аммония. Затем при перемешивании 15 мл оксалата аммония. Через 10-15 минут прибавляют 3-4 капли аммиака до слабого запаха. Раствор с осадком выдерживают 10-15 минут на водяной бане. Осадок отфильтровывают и промывают оксалатом аммония. Отмытый осадок растворяют на фильтре серной кислотой. Фильтрат нагревают до кипения и титруют перманганатом калия до появления слаборозовой окраски. Концентрация ионов кальция рассчитывают по формуле:

С_Са²⁺ =Т_КМnО4 ∙ V ∙ 1000

где: С - концентрация ионов кальция, Т – титр перманганата калия, V – объём перманганата калия, израсходованного на титрование.

Магний определяют объёмно аналитическим методом. Для этого его из гидрокарбоната и карбоната переводят в хлорид соляной кислотой. Образующийся при этом диоксид углерода удаляют кипячением. Ион магния осаждают гидроксидом кальция:

Мg²⁺ + Са(ОН)₂ = Мg(ОН)₂ + Са²⁺

Осадок отфильтровывают, а избыток гидроксида кальция оттитровывают 0,1 N раствором соляной кислоты. Для выполнения анализа к 100 мл воды добавляют 3 капли метилового оранжевого и оттитровывают 0,1 N раствором соляной кислоты до оранжевой окраски. Колбу с раствором нагревают до кипения и переносят в мерную колбу (200 мл), добавляя 50 мл насыщенного раствора гидроксида кальция. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают на водяной бане в течение 30 минут. После охлаждения доводят объём в колбе до метки, перемешивают и отфильтровывают осадок гидроксидом магния. 100 мл фильтрата титруют 0,1 N раствором соляной кислоты с фенолфталеином. Количество магния рассчитывают по формуле:

12,16 ∙ N V ∙1000

С_Мg ²⁺ = ------------------------------,

где: 12,16 г-экв. иона магния, N - нормальность соляной кислоты, V – количество соляной кислоты, пошедшее на титрование исследуемой пробы. Общая жёсткость воды (мг-экв/л) определяется по формуле:

С_Са²⁺ С_Мg ²⁺

Ж_О = --------- + -----------,

20,04 12,16

где: С_Са²⁺ и С_Мg ²⁺ - концентрация ионов кальция и магния в мг-экв/л.

Карбонатная жёсткость. Титруют 10 мл, анализируемой воды 0,1 N раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого до розовой окраски. Карбонатную жёсткость рассчитываю по формуле:

N ∙ V₁

Ж_К = ----------- ∙ 1000,

V₂

где: N - нормальность соляной кислоты, V₁ – количество соляной кислоты, пошедшее на титрование пробы, V₂ – объём воды, взятой для анализа. Некарбонатная жёсткость определяется по разности между общей и карбонатной жёсткостью:

Ж_Н = Ж_О - Ж_К

Эффективность умягчения рассчитывается по формуле:

Ж_У.В.

ή= ---------,

Ж_И.В.

где: ή - степень умягчения,_.

Ж_У.В. - жёсткость умягчённой воды, Ж_И.В. – жёсткость исходной воды.

При определении содержания диоксида углерода в коническую колбу (100 мл) анализируемой воды добавляют несколько капель фенолфталеина и перемешивают. Если вода приобретает окраску, то в ней отсутствует диоксид углерода. В случае слабой окраски, раствор титруют 0,1 N раствором гидроксида натрия. Концентрацию диоксида углерода определяют по формуле:

С_СО2 = 44∙ N∙ V∙1000/100,

где: N - нормальность гидроксида натрия, V – объём гидроксида натрия, израсходованного на титрование, мл.

Дата добавления: 2017-02-01; Просмотров: 44; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!