Лабораторная работа 2

Определение общей жесткости воды комплексонометрическим методом (при помощи трилона Б).

Определение общей щелочности и карбонатной жесткости воды.

Определение общей щелочности основано на реакции образования нейтральных солей при титровании воды соляной киcлотой. Общая щелочность воды обусловлена присутствием ионов OH^-, СO₃^2-. Ионы OH^- и СO₃^2- титруют соляной кислотой в присутствии индикатора фенолфталеина (при рН = 8,3) и обусловливают щелочность воды по фенолфталеину. При титровании воды соляной кислотой в присутствии фенолфталеина протекают следующие реакции:

OH^- + H⁺ = H₂O; CO₃^2- + H⁺ = HCO₃^-

Ионы HCO₃^- титруют соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого (при рН = 3,6). Протекающую при этом реакцию можно выразить уравнением: HCO₃^- + H⁺ = СО₂ + H ₂O

Если щелочность по фенолфталеину равна нулю, то общая щелочность обусловлена присутствием только гидрокарбонатов (HCO₃^-). Для подавляющего большинства природных вод ионы HCO₃^- связаны только ионами Са²⁺ и Мg²⁺. Поэтому в тех случаях, когда щелочность по фенолфталеину равна нулю, можно считать, что общая щелочность воды равна ее карбонатной жесткости.

Ход определения. К 100 мл исследуемой воды, отмеренной пипеткой в коническую колбу на 250 мл, добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина. Если появится розовая окраска, воду титруют 0,1 N раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Затем в ту же пробу добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и продолжают титрование 0,1 N раствором соляной кислоты до перехода окраски из желтой в розовую. Записывают объем 0,1 N раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование с фенолфталеином и общий объем 0,1 N раствора соляной кислоты, израсходованной на все титрование. Общую щелочность (Щ_общ.) воды вычисляют по формуле

V₁ ∙ N ∙ 1000

Щ _об ═ ---------------------- мг-экв/л.

V

где V₁ - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, мл;

V - объем воды, взятой для исследования, мл;

N - нормальность раствора соляной кислоты.

Для расчета некарбонатной (постоянной) жесткости дополнительно определяют щелочность исследуемой воды по фенолфталеину (Щ _Ф), которую рассчитывают по формуле:

V₁ ∙ N ∙ 1000

Щ _Ф ═ ------------------------ мг-экв/л.

V

где V₁ - общий объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, мл. N – нормальность раствора соляной кислоты

Если щелочность по фенолфталеину равна нулю, то общая щелочность равна карбонатной жесткости. Некарбонатную (постоянную) жесткость определяют как разницу между общей жесткостью и карбонатной.

Комплексонометрический метод определения общей жесткости основан на том, что ионы кальция и магния связываются трилоном Б в комплексные соединения. Формула трилона Б (Н₂ЭДТА^2-):

NаООС - Н₂С СН₂ - СООNа

N – СН₂ – СН₂ – N

НООС - Н₂С СН₂ - СООН

При этом протекает реакция:

Ме ²⁺ + Н₂ЭДТА^2- ═ МеЭДТА^2- + 2Н⁺,

где Ме²⁺= Са²⁺ или Мg²⁺

Так как ионы Са²⁺ и Мg²⁺ образуют с трилоном Б малостойкие комплексы, то титрование их ведут в щелочной среде, применяя для этого буферную смесь гидроксида аммония с хлоридом аммония.

Ход определения. К 100 мл исследуемой воды, отмеренной пипеткой в коническую колбу на 250 мл, приливают 5 мл аммиачного буферного раствора (NH ₄OH+NH₄Cl) и 2-3 крупинки индикатора эриохрома черного Т (ЭХЧ-Т), который с ионами Са²⁺ и Мg²⁺ образуют комплексы красно-малинового цвета.

Этот раствор медленно титруют 0,05 N раствором трилона Б до изменения окраски на серовато-серую. Это свидетельствует о том, что все ионы Са²⁺ и Мg²⁺ связаны с трилоном Б.

Общую жесткость раствора (Ж_об) рассчитывают по формуле:

V₁ ∙ N ∙ 1000

Ж_об ═ ------------------------- мг-экв/л,

V

где V₁ - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемой воды, мл; N - нормальность раствора трилона Б; V - объем исследуемой воды, мл.

Приготовление аммиачного буферного раствора: к 20 г хлорида аммония приливают 100 мл 20% раствора аммиака и доводят общей объем раствора до 1 литра.

Результаты определения щёлочности и жёсткости воды записываются в таблицу:

3. Определение кальциевой и магниевой жесткости воды (содержания ионов Са²⁺ и Мg²⁺) комплексонометрическим методом.

Сначала определяют общую жесткость воды по ранее описанной методике. Потом осаждают ионы кальция в виде осадка оксалата кальция СаС₂О₄:

СаCI₂ + (NH₄)C₂O₄ = CаС₂O ₄ + 2NH₄CI

В фильтрате определяют магниевую жесткость. Кальциевую жесткость определяют как разность между общей и магниевой жесткостью.

Ход определения. К 100 мл исследуемой воды, отмеренной пипеткой в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 1 мл специального буферного раствора и 10-15 мл 5% раствора оксалата аммония. При этом выпадает осадок оксалата кальция CаС₂O₄ на фильтре, который отфильтровывают через плотный беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают 2 раза небольшим количеством холодной дистиллированной воды. Промывные воды присоединяют к фильтрату и определяют жесткость: к раствору приливают 5 мл аммиачного буферного раствора и добавляют 2-3 кристаллика индикатора ЭХЧ-Т и титруют 0,05 N раствором трилона Б.

Магниевую жесткость Ж_Mg вычисляют по формуле:

V₂ ∙ N ∙ 1000

Ж_Mg ═ ------------------- мг-экв/л,

V

где V₂ - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

V - объем исследуемой воды, мл; N - нормальность раствора трилона Б.

Кальциевая жесткость Ж_Са = Ж_об - Ж_Мg. Содержание ионов Са²⁺(Х₁) вычисляют по формуле:

Х₁ = 20,04 ∙ Ж_Са мг/л,

содержание ионов Мg²⁺ (Х₂) вычисляют по формуле:

Х₂ = 12,16 ∙^. Ж_Мg мг/л,

где 20,04 и 12,16 - грамм-эквиваленты кальция и магния.

Приготовление специального буферного раствора: к 67,5 г хлорида аммония приливают 570 мл 25% аммиака и доводят дистиллированной водой до 1 литра.

Результаты определения кальциевой и магниевой жесткости записывают в виде таблицы:

4. Определение содержания ионов SO₄^2- в воде.

Содержание сульфатов в питьевой воде по некоторым литературным данным не должно превышать 500 мг/л. Повышенное количество сульфатов в воде нежелательно, так как приводит к ухудшению органолептических показателей воды и к увеличению ее агрессивности. Содержание ионов SO₄^2- в воде определяют комплексонометрическим методом при помощи трилона Б (см. пункт 2). Трилон Б образует комплексы с онами Ва²⁺. Сущность комплексонометрического метода определения ионов SO₄^2- состоит в том, что в исследуемую воду вводят ионы Ва²⁺. (раствор хлорида бария), которые связывают ионы SO₄^2- в осадок:

Ва²⁺ + SO₄² = Ва SO₄

Количество сульфатов оценивают по разнице расхода трилона Б на ионы Ва²⁺до осаждения ионов SO₄^2- и после их осаждения. Поскольку в исследуемой воде присутствуют ионы Са²⁺ и Мg²⁺, то необходимо ввести соответствующие поправки на эти ионы.

Ход определения. В коническую колбу емкостью 250 мл наливают пипеткой 50 мл исследуемой воды, прибавляют 1-2 капли раствора индикатора метилового красного и подкисляют 0,1 N раствором соляной кислоты. Затем этот раствор кипятят 3-5 минут для удаления углекислоты. К кипящему раствору прибавляют точно 1 мл раствора хлорида бария, содержащего ионы магния (10 г ВаСI₂ ∙ Н₂О и 4 г МgСI₂ ∙ 6Н₂О в 1 л) и снова кипятят 10-15 с. Присутствие в растворе ионов Мg²⁺ необходимо для более четкого определения конца титрования трилоном Б.

Часть ионов Ва²⁺ расходуется на связывание ионов SO₄^2- в сульфате бария, а часть остается. Через 10-15 минут исследуемую воду нейтрализуют 0,1 N раствором гидроксида натрия, прибавляя его осторожно по каплям (до перехода красной окраски раствора в желтую). Затем вводят 5 мл аммиачного буферного раствора, несколько кристалликов ЭХЧ-Т и титруют 0,05 N раствором трилона Б (V₃).

В отдельной пробе определяют объем раствора трилона Б (V₁) необходимый для титрования 1 мл раствора хлорида бария, содержащего ионы Мg²⁺. В другой отдельной пробе исследуемой воды (50 мл) определяют объем раствора трилона Б (V₂), необходимый для титрования ионов Са²⁺ и Мg²⁺ (см. пункт 2). Содержание ионов SO₄^2- (Х) вычисляют по формуле:

(V₁+ V₂ – V₃) ∙ N ∙ Э ∙

Х ═ --------------------------------------------- мг-экв/л,

V₄

где: N - нормальность раствора трилона Б; Э - миллиграмм-эквивалент иона SO₄^2- ; V₄ - объем исследуемой воды (50 мл).

Дата добавления: 2017-02-01; Просмотров: 96; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!