Экспериментальная часть

Оборудование

Термопары

Лабораторная работа 7

Экспериментальная часть

Оборудование и реактивы

1. Колба коническая 250 мл 2. Встряхиватель 3. Воронка делительная 4. Бюретка 5. Бензин 6. Йод - раствор в воде 0,05 N 7. Вода дистиллированная 8. Тиосульфат натрия – раствор 9. Крахмал – раствор.

В качестве исходных реактивов используют водный раствор йода с концентрацией 0,05 N и бензин. В двух конических колбах готовят две смеси, состоящие из бензина и раствора йода. Соотношение количества бензина и количества раствора йода в каждой колбе определяется по заданию преподавателя. Колбы помещают в встряхиватель, где процесс смешивания происходит в течение 30 минут. После процесса встряхивания колбы извлекают. Содержимое колб переносят в делительные воронки, в которых процесс разделения экстрагента и рафинада происходит в течение 30 минут. Водный раствор йода из делительной воронки аккуратно сливают в конические колбы, отбирают количественно пробу и титруют тиосульфатом натрия в присутствии раствора крахмала. Зная концентрацию тиосульфата натрия, определяют концентрацию йода в воде. После этого определяют массу йода в бензине (экстракте) по формуле:

m^И_Э = m²_И – m¹_И ,

где: m²_И - масса йода в воде до экстракции; m¹_И - масса йода в воде после экстракции.

Определение массы йода в воде до и после экстракции рассчитываем по формуле:

m = C∙ V∙ M,

где: С – концентрация йода в водном растворе до и после экстракции; V - объём водной фазы, мл; М – молекулярная масса йода. Зная объём йода, взятого для проведения эксперимента в первом и во втором случаях, определяют концентрацию йода в бензине после экстракции по формуле: m^И_К ∙ 1000

С^И_Э = -----------------,

M ∙ V_Б

где: V_Б – объём бензина, мл.

Зная концентрации йода в экстракте (бензине) и в рафинаде (воде), определяют коэффициент распределения по формуле:

С^Б_Э

К= -------,

С^В_Р

где: С^Б_Э – концентрация йода в бензине (экстракте),

С^В_Р – содержание йода в воде (рафинаде).

При проведении процессов, в том числе и в химической промышленности, для получения качественного продукта необходимо поддерживать определённые параметры в реакторе. Одним из таких параметров является температура. В обиходе температуру замеряют стеклянным термометром. В промышленности, проведение замеров таким устройством недопустимо по нескольким причинам: невозможность измерения высоких температур, наличие ртути металлической. Основные способы замера температур: оптический, цветовой, с помощью термопар, термо- сопротивлений и манометрический способ.

Оптические способы основаны на уравновешивании светимости нагреваемого вещества со светимостью спирали, яркость которой при регулировке одновременно показывает температуру. Цветовой способ основан на изменении цвета нагреваемого предмета с повышением температуры. При подборе цветовой гаммы одновременно происходит и замер температуры. Термосопротивление позволяет измерять температуру за счёт изменения сопротивления датчика при нагревании. Термопарный способ определения температуры наиболее простой и наиболее распространённый. Этот способ основан на том, что в месте спая двух металлических проводников возникает термоэдс, возникающее за счёт перехода электрона из проводника с низкой работой выхода электрона в проводник с высокой работой выхода электрона. В настоящее время существует огромное количество термопар со значительной величиной термоэдс.

Таблица 1

Как видно из таблицы, каждую из термопар применяют только до определённой температуры, что обусловлено возможностью плавления одного из составляющих термопары или протекания других физических процессов в самой термопаре. Термоэдс измеряют и регистрируют с помощью потенциометров. Некоторые из потенциометров могут одновременно не только регистрировать процесс, но и регулировать его.

1. Печь туннельная 2. Известная термопара 3. Неизвестная термопара 4. Потенциометр многоточечный КСП – 4

Замер температуры в печи и градуировка неизвестной термопары осуществляется на установке, приведенной на Рис.3 Установка состоит из многоточечного потенциометра КСП -4 (1), туннельной печи (2), известной хромель - алюмелевой термопары (3) и неизвестной термопары (3).

Рис. 3

Градуировка шкалы потенциометра осуществлена двумя способами: верхняя шкала проградуирована в ⁰ С, от 0 до 600⁰. Нижняя шкала разделена на 100 делений. Таким образом, каждое деление на нижней шкале соответствует 6⁰. Для начала замеров включается потенциометр в сеть. При этом все 3 канала на потенциометре будут показывать на потенциометре одну и ту же температуру, которая соответствует температуре окружающей среды. При включении печи температура первого канала останется неизменной в течение всего периода работы (температура окружающей среды). Температура второго канала будет определяться температурой горячего спая хромель-алюмелевой термопары. Температура третьего канала будет соответствовать температуре горячего спая неизвестной термопары. Таким образом, зная температуру, а следовательно и э.д.с. известной термопары и, зная, что температура известной и неизвестной термопары одинакова, можно определить величину термоэдс неизвестной термопары. Для этого в процессе нагрева печи до температуры 500⁰ необходимо производить замеры показаний, через каждые 5 минут, на верхней и нижней шкале потенциометра.

На основании полученных замеров заполняются первые 5 столбцов таблицы 2. Э.Д.С. известной термопары для каждого замера в зависимости от температуры взять из таблицы 3. На основании данных таблицы 2 рассчитывается э.д.с. неизвестной термопары для каждого из замеров по формуле:

n_н,∙ Е^и_э.д.с

Е^н_эдс = --------------,

n_и

где: Е^н_эдс - неизвестная термопара Е^и_э.д.с - известная термопара n_и – число делений хромель-алюмелевой термопары n_н – число делений неизвестной термопары. Полученные данные вносятся в 6 столбец таблицы 2.

Таблица 2

На основании полученных экспериментальных и расчётных данных на одном графике строится зависимость э.д.с. известной и неизвестной термопары от температуры.

Таблица 3 Зависимость э.д.с. хромель-алюмелевой термопары от температуры

Дата добавления: 2017-02-01; Просмотров: 55; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!